田野调查、资料整理的专门训练后，萨皮尔说：“好了，你可以出师了。你完全熟悉如何发问、如何处理资料、如何对付发音人了。”显然，这一过程中“音”始终处在最重要地位。在没有录音机的时代，李方桂练就了耳听手记的“录音”本领。
1929年回国后，李方桂将这种本领应用到了中国少数民族语言调查、整理与研究之中，凭借着自己的语言天分和扎实的听音、记音能力，缜密的思维和精确的分析，为中国少数民族语言尤其是中国西南地区的侗语、傣语研究建立了不朽功勋。据前中央研究院院士丁邦新统计，李方桂曾在云南、广西、贵州等地调查侗傣方言20余种，足迹遍及中国西南部，堪称“国际侗傣语语言学界的第一人”。他的著作《比较台语手册》将傣语分为3支：以泰国标准语为代表的西南支、以广西龙州土语为代表的中支和以云南剥隘话为代表的北支，并拟测了古傣语的声母、韵母、声调系统。
抗日战争时期，李方桂为暂避战火而徙居西南，这为这位深谙田野调查之道的语言学家大展身手提供了不可多得的地域优势和丰富的少数民族语言资源。其间，他进行了四五次田野工作，曾至贵州调查侗水语、苗瑶语，到四川调查嘉戎语。据其妻子徐樱回忆，李方桂调查时常要带上其得意弟子，有一次他带学生马学良至云南路南县彝族撒尼语区调查，无桌椅、床凳，只能睡地板、吃烟熏的食物。
方言调查工作大都按照赵元任所拟计划进行，从 1934 年到 1937 年，语言组全部研究人员参加了语言调查工作。汉语方面的调查由赵元任直接领导，非汉语方面的调查由李方桂负责。
在史语所迁台以前的20年里，语言组的学者们在全国范围内进行了广泛的语言和方言的调查。其中比较重要的，在汉语方面，有湖北、湖南、江西、四川、云南、福建、广东等省的全省性汉语方言调查。在少数民族和其他语言方面，有广西、贵州、云南、四川等地的僮侗语、苗瑶语、藏缅语的调查。主持这些调查的赵元任、李方桂，参加调查的丁声树、董同和、吴宗济、张琨、杨时逢等，都是很有成就的语言学家。他们所调查的湖北、湖南、四川、云南等地的汉语方言，和龙州土语、武鸣土语、莫话、水语、么些话、西藏口语等非汉语的材料，都已有专书出版。
语言组还在南京的北极阁建立了语言实验室，用科学实验的方法对各地语言进行分析。
据杨时逢回忆，“语音实验室的建造，共分为四大间，关于设计、绘图等一切，也
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